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原子吸收光譜法在分析應(yīng)用中的常見問題

更新時(shí)間:2025-03-19      點(diǎn)擊次數(shù):561
         原子吸收光譜法自二十世紀(jì)五十年代中期問世以來(lái),在國(guó)內(nèi)、外都得到了迅速的發(fā)展,由于其具有方法靈敏、正確、選擇性好、抗干擾能力強(qiáng)、快速等優(yōu)點(diǎn),而被廣泛地應(yīng)用化學(xué)分析的各個(gè)領(lǐng)域,并且部分被列為標(biāo)準(zhǔn)分析方法。近年來(lái),原子吸收光譜法在水質(zhì)檢測(cè)領(lǐng)域也得到了廣泛的重視和應(yīng)用,眾多的基層水質(zhì)檢測(cè)部分都已裝備了這種儀器,并已成為一種日常慣用的分析手段和方法。

  用原子吸收光譜法進(jìn)行樣品的分析確實(shí)是一種簡(jiǎn)便且易把握的分析方法,但決不是一種精密度很高的分析方法,其主要原因是原子吸收光譜儀的干擾因素多,如用火焰原子吸收進(jìn)行分析時(shí),火焰的波動(dòng)、溶液提升量等;用石墨爐原子吸收進(jìn)行分析時(shí),石墨管的質(zhì)量、光譜干擾等因素是不易控制的。
  
根據(jù)實(shí)際工作經(jīng)驗(yàn),談?wù)勗谟迷游展庾V儀進(jìn)行質(zhì)控考核時(shí),應(yīng)留意的幾個(gè)方面:
   
一、對(duì)于各種樣品都有最適應(yīng)它的分析方法,要了解原子吸收光譜法的應(yīng)用范圍,考慮它的適應(yīng)性
 
石墨爐原子吸收的盡對(duì)檢出限值是很高的,單從這一點(diǎn)來(lái)看,有人錯(cuò)誤地以為濃度高的樣品用石墨爐原子吸收法也能夠測(cè)定,或者錯(cuò)誤地以為石墨爐原子吸收法測(cè)定的動(dòng)態(tài)范圍很寬,并有很高的精度。
   
例如:一個(gè)廠家在購(gòu)買儀器時(shí),以為還是檢出限指標(biāo)好的儀器好,覺得能測(cè)定低濃度的溶液當(dāng)然也就一定能夠測(cè)定高濃度的溶液。
  
但是,當(dāng)買回儀器一用才明白,這種判定是錯(cuò)誤的,對(duì)于高濃度的溶液必須稀釋到適當(dāng)?shù)臐舛确秶拍軠y(cè)定。因此,對(duì)于高濃度樣品的測(cè)定來(lái)說,選用高精度的測(cè)定方法,如選用分光光度法比選用原子吸收法進(jìn)行測(cè)定要好。這是由于原子吸收光譜法是丈量光的吸收,而吸收線和空心陰極燈的發(fā)射線的半寬度之比不過10左右,所以不能像發(fā)射光譜法那樣,同時(shí)測(cè)定濃度范圍很寬的樣品。

二、繪制正確的工作曲線
   
由于原子吸收法的線性范圍窄,因此繪制正確的工作曲線就顯的尤為重要。在做工作曲線時(shí)要留意以下幾點(diǎn):
   (1)
繪制一條工作曲線至少要取57點(diǎn),并且每一個(gè)點(diǎn)要重復(fù)測(cè)定兩次或多次,直到平行樣的測(cè)定值滿足要求后,再進(jìn)行下一個(gè)點(diǎn)的測(cè)定。
   (2)
標(biāo)準(zhǔn)樣品和待測(cè)樣品必須使用相同的溶劑系統(tǒng)。
   (3)
工作曲線所選用的濃度范圍要包括待測(cè)樣品的濃度。原子吸收法較理想的線性范圍在吸光度的0.1~0.5之內(nèi),如濃度再高,標(biāo)準(zhǔn)曲線就明顯地彎曲了。所以,原子吸收法只能比分光光度法測(cè)定的濃度范圍更窄。作為補(bǔ)救的方法之一,就是把各種靈敏度不同的吸收線連接起來(lái)使用,以實(shí)現(xiàn)寬濃度范圍的測(cè)定。然而,這種方法不太適用吸收線少的堿金屬和堿土金屬元素,只能委曲適用于鉛、銅、鐵、錳、鉑等元素。作為另一種補(bǔ)救的方法是在工作曲線開始彎曲的地方多加測(cè)幾個(gè)點(diǎn),以便繪制正確的工作曲線[1],也可用一元二次方程繪制工作曲線。

三、樣品稀釋對(duì)分析結(jié)果的影響
  
原子吸收在水質(zhì)檢測(cè)領(lǐng)域中常用到的是火焰原子吸收和石墨爐原子吸收兩種分析方法。由于兩種方法的靈敏度不同,因此,應(yīng)根據(jù)樣品的濃度范圍選擇相應(yīng)的分析方法。
  
同一項(xiàng)目不同的儀器其工作范圍是不同的。在作樣品之前,首先應(yīng)清楚自己使用的儀器的工作范圍。假如,樣品的濃度范圍不在自己儀器工作范圍之內(nèi),那么就要考慮稀釋樣品,使稀釋后樣品的濃度范圍在儀器工作范圍之內(nèi)。值得留意的是:稀釋的倍數(shù)不易過大,用石墨爐原子吸收進(jìn)行檢測(cè)時(shí)這一點(diǎn)尤為重要。這是由于石墨爐原子吸收的靈敏度很高,所用的蒸餾水、往離子水及酸中必然含有雜質(zhì),這就會(huì)產(chǎn)生丈量誤差。

四、酸對(duì)測(cè)定的影響
 1
、對(duì)空缺值的影響
  
幾年前,在用石墨爐原子吸收光譜法做鉛的標(biāo)準(zhǔn)曲線是,忽然發(fā)現(xiàn),空缺值一下高出很多。當(dāng)時(shí)懷疑是容器污染了,又重新洗容器,重新配制空缺溶液(1%HNO3的往離子水做空缺值的測(cè)定),結(jié)果仍然如此,重新更換石墨管也不起作用。經(jīng)過反復(fù)試驗(yàn),發(fā)現(xiàn)是硝酸的干擾[1]。當(dāng)時(shí)用的硝酸是新開啟的,并且與上次用的不是一個(gè)生產(chǎn)廠家。
2
、對(duì)靈敏度的影響
  
由于一些生產(chǎn)廠家生產(chǎn)的硝酸中含雜質(zhì)的量比標(biāo)簽上所標(biāo)注的量要高,在用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定時(shí),使測(cè)定的靈敏度降低。如碰到此情況,重新更換硝酸,或在水樣前處理過程中,盡可能少用或不用硝酸。
  
由于不同生產(chǎn)廠家生產(chǎn)的酸,雜質(zhì)的含量是不相同的。因此,在用石墨爐進(jìn)行水樣分析時(shí),一定要留意:配標(biāo)準(zhǔn)系列所加的酸與水樣中所加的酸一定是同一廠家同一批號(hào)的酸,只有這樣才能把酸對(duì)標(biāo)準(zhǔn)系列測(cè)定和對(duì)水樣測(cè)定的誤差控制在同一水平線上。這一點(diǎn)在石墨爐原子吸收分析中尤為重要。
  
總之,利用原子吸收光譜法進(jìn)行樣品分析時(shí),一方面要對(duì)儀器的性能有足夠的熟悉;另一方面要在實(shí)際中不斷總結(jié)經(jīng)驗(yàn),進(jìn)步分析技巧。只有這樣,才能取得令人滿足的分析結(jié)果。

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